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Jan 12, 2024

リン酸媒体中でストレプトマイシン薬剤を使用したモリブデン電極の腐食に関する実験的および理論的研究

Rapporti scientifici Volume 13,

Scientific Reports volume 13、記事番号: 4827 (2023) この記事を引用

441 アクセス

4 オルトメトリック

メトリクスの詳細

異なる濃度 (3.0 ～ 13 M) の H3PO4 酸媒体中でのモリブデン電極の腐食抑制が、さまざまな電気化学的手法を利用して研究されています。 最も腐食性の高い濃度は 3.0 M のオルトリン酸濃度であることが観察されました。 3.0 M オルトリン酸に 0.1 ～ 1.0 M の濃度範囲で Cl- を添加した場合の効果も調べました。 この研究では、最も腐食性の高い媒体は 1.0 M の塩化物イオンを含む 3.0 M であり、水素生成速度が最も高いことが示されました。 1.0 M NaCl を含む 3.0 M H3PO4 酸では、10 mM 濃度のストレプトマイシンを添加することにより、試験した電極の腐食と水素生成をうまく抑制でき、高い抑制効率が得られます。 研究の結果は走査電子顕微鏡検査によって確認されました。 さらに、計算化学アプローチを使用して、ストレプトマイシンが金属表面の界面でどのように吸着して腐食を抑制するかを調査し、計算研究の結果は実験結果とよく一致しています。

最近、金属や合金の劣化を研究することは、さまざまなアプローチの重要なプロセスと考えられています。 一方、金属や合金は、燃料電池、センサー、太陽電池、電池などのさまざまな用途で電極として広く使用されています1、2、3、4、5。 Cr-Ni ステンレス鋼へのモリブデンの添加は、多くの面でその特性に影響を与えます6、7、8、9。 さらに、塩化物媒体中での不動態皮膜劣化のリスクを軽減します。 したがって、不動態皮膜の厚さが増加し、その結果、合金の耐食性が向上します。 鋼、鋳鉄、超合金の強度、焼入れ性、靱性、耐摩耗性/耐食性を向上させるために、高融点金属であるモリブデン (Mo) が合金元素としてよく使用されます 10、11、12、13。 さらに、モリブデンは多くの化学用途で大きく利用されています。 金属の高い耐食性は、金属表面をさらなる表面酸化から保護する、薄くて一定の溶解不可能な MoO2 酸化膜の形成によるものであることはよく知られています 14,15。 したがって、攻撃的な条件に接触する金属、特に N、S、または O を含む化合物の腐食を軽減するために抑制剤を利用することが重要です 16,17。 抗菌薬として知られる緑色腐食防止剤のファミリーは、さまざまな媒体中で加工材料の腐食を遅らせることが証明されています18。

ストレプトマイシンはペスト治療の第一選択薬であり、他の薬剤と組み合わせて結核の治療にも頻繁に使用されます19。 Streptomyces griseus から生成されるストレプトマイシンと呼ばれるアミノグリコシド系抗生物質は、効果的な抗菌作用を持ち、グラム陰性菌を抑制する効果がある 20、21、22、23 ため、細菌性疾患や畜産に対するよく知られた獣医薬です 24。 したがって、窒素と酸素のヘテロ原子を含む抗生物質、殺菌抗生物質としてのストレプトマイシンは、さまざまな金属や合金の腐食を防ぐために利用できる可能性があります25。 酸溶液は多くの工学用途で利用されています26、27、28、29、30、31。 チャンら。 鋼、銅などのいくつかの金属の腐食抑制を研究しました。 酸性媒体中27、28、29、30。 チャンら。 は、塩酸中での Q235 鋼の腐食防止剤としてのロサルタン カリウム (LP) 薬剤の抑制効果を調査しました 29。 Q235 表面への LP の強力な吸着は、低い ΔE と高い Ebinding 値によって証明されました 29。 リン酸は、その優れた化学的特性により、酸洗浄用途に容易に使用されます。 腐食防止剤は、水素の生成を抑えることで、過酷な媒体中での金属腐食を軽減し、場合によっては防止することができます32、33、34。

ここでの主な目的は、表面検査手順を利用して、さまざまな濃度の曝気 H3PO4 溶液中でのモリブデン電極の電気化学的性能を調査することです。 同様に、3.0 M H3PO4 溶液に対するさまざまな濃度 (0.1 ～ 1.0 M) の塩化物イオンを考慮しました。 1.0 M 塩化ナトリウム添加剤を含む 3.0 M H3PO4 酸溶液中でモリブデン電極の腐食の抑制剤として、さまざまなレベルのストレプトマイシン濃度を調査しました。 実験の結果、この物質は 10-2 M 濃度のストレプトマイシンで腐食を大幅に妨げることが実証されました。 3.0 M H3PO4 溶液中の Cl- イオンの存在下で、腐食抑制の効率と抑制剤の濃度の間に直接的な関係が見られました。 実験結果を検証するために計算モデリングが実行されました。 ストレプトマイシンの腐食防止剤としての適合性。 このモデルは、現在の研究の一部ではない他の濃度に研究を拡張するために使用できます。 図 1 にストレプトマイシンの模式図を示します。

ストレプトマイシンの模式図。

断面積 1.0 cm2 の純モリブデン電極棒を銅ケーブルに接続した円筒形に作製し、アラルダイト製の接着性エポキシ樹脂コーティングで覆い、ガラスシリンダーに注入しました。 電極は、より細かいグレードの紙やすり (600 ～ 1600 グレード) でこすって精製され、その後 3 回蒸留水ですすぎ、アセトンで超音波洗浄され、空気中で脱水されました。 作用電極 (WE) は純モリブデン電極で、白金シートとカロメル電極がそれぞれ補助電極と参照電極として使用されました。 3 つの電極は、試験溶液が入った 25 ml セルに挿入されます。

使用される材料は、H3PO4、NaCl (Aldrich)、およびストレプトマイシン薬剤 (抗生物質) です。 リン酸溶液はさまざまな濃度 (3.0 ～ 13 M) で調製され、塩化ナトリウム濃度は 0.1 ～ 1.0 M、阻害剤濃度 (ストレプトマイシン) は 0.5 ～ 10 mM です。 すべての準備には 3 回蒸留された水を使用しました。 ドイツ、クローナハのメテクニックにある Zahner-electrik GmbH の電気化学ワークステーション IM6e を使用して、電気化学インピーダンス分光法 (EIS) と分極を推定しました。 電気化学的インピーダンス分光法技術の励起交流電圧は、周波数範囲が 0.1 Hz ～ 100 kHz、ピークツーピーク (pp) 振幅が 10 mV でした。 飽和カロメル電極と比較して、掃引速度は、-1000 ～ 0 mV の潜在的な動作電圧にわたって 30 mV min-1 でした。 ターフェル ラインの延長部分の交差は、腐食電流密度 (icorr と略記) を導き出すために実装されました。 コンピューターの最小二乗分析を使用して、± 50 mV による Ecorr 後の点の勾配を使用して、ターフェル定数を導き出しました。 表面調査には、倍率 100 倍の JEOL-JEM-100s タイプの走査型電子顕微鏡 (SEM) を利用しました。

ストレプトマイシン (C21H39N7O12) (モル質量 = 581.574 g mol−1) は、アミノグリコシドと呼ばれる初めて発見されたクラスの薬剤です 25,35。 メトキシ基、アミノ基、ヒドロキシル基が含まれています。

モリブデン電極の動電位分極性能は、リン酸溶液 (3.0 ～ 13 M) 中で評価されました。 図 2 は、3.0 ～ 13 M H3PO4 中でテストした電極の典型的な線形掃引電位力学的トレースを示しています。 酸濃度が増加すると、Ecorr は徐々に正の方向に向かい、酸性度の増加に伴ってさまざまなモリブデン酸化物 (MoO2、MoO3、および Mo2O5) が発生するため、icorr は減少することがわかりました。 中性または塩基性媒体と比較して、Mo 電極上に形成される酸化物コーティングは、酸性媒体中で実質的に非常に安定です。 また、同じ条件下では水素発生も減少した。 データを表 1 に示します。変化した酸化モリブデン水溶液の熱力学的耐久性を測定した後、関連する平衡を評価できます。 酸性溶液中の不動態皮膜は、MoO3 および Mo(OH)3 と同様に、大部分が MoO2 で構成されており、式 1 のいずれかを使用して還元できます。 (1) または式 (1) (2):

298 K でのさまざまな濃度の H3PO4 における動電位分極曲線。

酸濃度の上昇に伴い、電極表面に酸化物層が形成されました。 結果は、中性および塩基性媒体と比較して、Mo 上の酸化物層が酸性媒体中でいくぶん安定性が高いことを示しました。 この挙動は、不動態皮膜の主要元素である MoO2 によって説明できます。MoO2 には、無視できる量の MoO3 と Mo(OH)3 が含まれています。 これらの酸化物は、溶液の電圧と pH に応じて、式 (1) に従って水溶液中で解離する可能性があります。 (3、4、5):

酸性媒体では、これらの平衡系により固相が安定化する傾向があります。 これにより、バリア膜が形成される。 通常、酸性溶液中では、モリブデン酸イオン種は反応性が高く、重合して Mo6O216-36 になる傾向があります。 したがって、酸濃度の増加により大きなイオン種が重合し、厚い表面膜が形成されます。 一方、酸濃度が上昇すると、水素発生速度が低下し、腐食速度も低下します。

主な腐食リン濃度は 3.0 M であるため、分極曲線は 3.0 M H3PO4 酸溶液中のさまざまな濃度の NaCl に対して作成されました。 図 3 は、さまざまな濃度 (0.1 ～ 1.0 M) の NaCl を含む 3.0 M H3PO4 中で使用した電極の電位差曲線を示しています。 表 2 に示すように、腐食電圧は活性経路に顕著に移動し、アニオンによる陽極反応の脱分極を引き起こします。つまり、調査対象の電極の溶解を促進します 17,37。

298 K での、さまざまな濃度の Cl- を含む 3.0 M H3PO4 中の Mo の動電位分極曲線。

図 4 は、298 K での 3.0 M H3PO4 中の NaCl 濃度の icorr と Ecorr の関係を示しています。icorr 値は Cl- 量の増加とともに増加します。これは、Cl- イオンが可溶性オキソクロロ錯体の形成に寄与し、反応温度での孔食核形成につながることを示唆しています。腐食速度を増加させる活性な介在物サイト、または icorr。 図 4 と表 2 に示すように、Ecorr はさらに負の値に移行します。

298 Kでの3.0 M H3PO4溶液中のCl-濃度によるMoのlogicorrとEcorrの変化。

アニオン濃度を増加させると、酸を含む Cl- の方が水素発生と腐食速度が大きくなることが観察されました。 腐食抑制剤としてのストレプトマイシン濃度 (0.5 ～ 10 mM) の影響を、1.0 M 塩化物を含む 3.0 M H3PO4 酸溶液 (高腐食性濃度または媒体) 中で調査しました。 次の式を利用して、表 338 にリストされている抑制効率 (IE%) と腐食パラメーターを評価しました。

ここで、icorr と iinh はそれぞれ、抑制されていない腐食電流密度と抑制された腐食電流密度です。 1.0 M Cl- 中のストレプトマイシン濃度が上昇すると、すべての濃度で icorr と水素生成が減少したと推測できます。 したがって、阻害剤は、水素生成の吸着と還元を通じて、研究対象の電極の不動態化をもたらしました。 阻害剤は、金属表面を効果的に保護する酸化物を形成する可能性があるメトキシ、ヒドロキシル、および/またはアミノ基上の孤立電子対を通じて金属表面と相互作用するため、これは、濃度の増加による阻害剤分子の蓄積によるものと考えられます。 Mo電極上。 H+ イオンまたは H2O 分子の還元によると、酸性溶液中での Mo 腐食における主な陰極機構は水素発生反応です 39。 吸着と皮膜形成の両方による表面阻害​​効果により、攻撃面積が減少し、阻害剤の濃度が増加すると、腐食阻害効果が 10.0 mM の阻害剤で 98.85% に向上しました。 陰極および陽極のターフェル勾配は図 5 に示すように正常に変化し、反応機構を変えることなく阻害効果が存在することを示しています。

298 K での、異なるストレプトマイシン濃度を含む 0.3 M Cl- 溶液を含む 3.0 M H3PO4 中の Mo の電位動的分極曲線。

Butler-Volmer モデルのターフェル挙動は次のように推定されました 40、41、42。

最も高い IE (%) は、-OCH3、NH2、OH、または C=O 基および/または二重結合の π 電子に起因する可能性があります 43。 水素の生成は、リン酸のような酸性媒体中での水素化反応にとって非常に重要です。 酸性溶液中の電極での水素発生反応については、その後のメカニズムが示唆される可能性があります 44,45。

1. 主放電（フォルマー反応）

2. 脱着ステップ (Heyrowsky 反応)

3. 組み合わせステップ（ターフェル反応）

まず、ヒドロニウムイオンが放出される46。 どのような反応も単独で起こることはありませんが、ターフェル反応やヘイロフスキー反応が両方とも速い場合、別のヴォルマー反応に関連する反応は遅くなるはずです。 ゆっくりとした足取りの後に素早い足取りが続く。 したがって、阻害剤の存在は、MHad の形成や電子のヒドロニウムイオンへの移動を妨げ、両方の反応を抑制する可能性があります (それぞれ 7 と 8)。

破壊的な環境では、原子状水素 (MHads) が再シンジケートし、HER の第 2 段階として表面に集められた分子状水素を生成します。

図 6 は、さまざまな濃度 (3.0 ～ 13 M) のリン酸中の Mo 電極の EIS データを示しています。 ボード線図は、3 つの時定数の存在を表す幅広い最大状態図を示しました 47、48、49。 スペクトルのフィッティングは、3 つの並列 CPE (Q1、Q2、および Q3) を利用した 3 時定数モデルによって行われました (図 7)。 界面インピーダンス (Z) は次のように定義されます 50,51:

ここで、x = 1 は完全なコンデンサに似ており、フィッティング情報には x 値 < 1 が表示されます。したがって、ω = 1 での総逆数静電容量は次のようになります。

298 K でのさまざまな濃度の H3PO4 における Mo のボード線図。

Mo のインピーダンス データをフィッティングするために使用される等価回路モデル。

逆容量は、酸濃度の増加に伴って直線的に増加します。 シミュレーション結果と実験結果は、適合誤差が 3% である適切なモデルを示しています。 同等の回路パラメータを表 4 に示します。データは、酸濃度が増加するにつれて RT 値が大きくなることを示しています。

逆容量は、酸濃度の増加に伴って直線的に増加します。 シミュレーション結果と実験結果は、適合誤差が 3% である適切なモデルを示しています。 同等の回路パラメータを表 4 に示します。データは、酸濃度が増加するにつれて RT 値が大きくなることを示しています。

図 8 に示すように、3.0 M H3PO4 酸溶液中のさまざまな NaCl 濃度のボード線図を図 7 に示した同様のモデルに当てはめ、結果を表 5 に示します。フィルムの抵抗 (RT) は、アニオン濃度が増加すると減少します。

298 K での、さまざまな濃度の Cl- を含む 3.0 M H3PO4 中の Mo のボード線図。

腐食の抑制は、図 9 に示す濃度 (0.5 ～ 10 mM) で最も腐食性の高い媒体 (1.0 M 塩化物イオンを含む 3.0 M H3PO4) に抑制剤を添加することによって起こります。データは、図 9 に示すモデルに最もよく適合しました。不動態酸化膜を誘電体平板コンデンサと比較すると、以下の式は不動態膜の厚さ (d) (cm) と静電容量 (C) を関係付けます52、53、54。 :

ここで、εo は真空誘電率 (0.885 × 10−11 Fcm−1)、εr は膜の比誘電率、A は電極表面積 (cm2) です。 膜内部の εr の実際の推定値を評価するのは困難ですが、C の変化により膜厚の違いを表すことができます。 1/C と厚さは直接関係しています。 その結果、阻害剤の濃度が増加すると、余分な阻害剤単位がストレプトマイシンの活性中心（ヘテロ原子または二重結合）を介して表面に蓄積され、膜厚の増加が促進され、H2 の進行が減少します。

298 K での、さまざまな濃度のストレプトマイシンを含む 0.3 M Cl- 溶液を含む 3.0 M H3PO4 中の Mo のボード線図。

塩化物イオンは特異的な吸着により界面領域に負の電荷を形成することがあり、その後、ストレプトマイシン化合物は酸性溶液中でプロトン化されます。 これにより、プロトン化された薬剤と塩化物イオンが強力に吸着され、酸性媒体中で正電荷を持つ Mo 電極表面を塩化物イオンが攻撃するのを防ぎます。 Cl およびプロトン化薬剤の濃度は、界面付近のバルク濃度よりも大幅に高くなります。 プロトン化阻害剤と正に帯電した表面との間の反発力により、プロトン化された阻害剤薬剤は正に帯電した表面を直接攻撃しません。 Cl- とプロトン化阻害剤の間の静電接触によってモリブデン表面に付着することができます。 阻害剤は、配位結合によるさまざまな極性基 (-OCH3、NH2、OH、または C=O) を介して金属に吸着しました。 阻害効率は、阻害剤濃度 10.0 mM で 99.6% に達し、分極結果とかなりの約束があります。

結果は表面検査によって検証されました。 図 10 は、空気中でテストした電極の SEM 画像の例を示しています (図 10a)。これは滑らかなサンプルです。3.0 M H3PO4 (図 10b) は大きな細孔のある腐食表面です。13 M H3PO4 (図 10c) ) は、多少の傷を含むはるかに滑らかな表面です。1.0 M NaCl を含む 3.0 M H3PO4 (図 10d) は、塩の沈殿を伴う腐食表面です。0.5 mM ストレプトマイシンを含む 1.0 M NaCl を含む 3.0 M H3PO4 (図 10e) は、非常に滑らかな表面です。大きな孔がなく、阻害剤濃度が 10 mM ストレプトマイシンまで増加すると (図 10f)、表面はより滑らかになります。

Mo 表面の SEM 画像 (a) 機械研磨後、(b) 3.0 M H3PO4 溶液、(c) 13 M H3PO4、(d) 1.0 M Cl- を含む 3.0 M H3PO4 溶液、(e) 3.0 M １．０Ｍ Ｃｌ−および０．５ｍＭストレプトマイシンを含むＨ３ＰＯ４溶液、および（ｆ）１．０Ｍ Ｃｌ−および１０ｍＭストレプトマイシンを含む３．０Ｍ Ｈ３ＰＯ４溶液。

ガウス量子化学計算ビュー 5.08 プログラムは、試験対象の合金表面への阻害剤の吸着分子機構を予測する上で重要です。 目標は、ストレプトマイシンの阻害効率を予測するための量子力学計算の適用可能性を探ることです。 ストレプトマイシンの計算された量子化学パラメータは、表面によく吸着される配位結合に含まれる 155 個のアルファ電子と 154 個のベータ電子です。 これにより、優れた吸収性が確保されます。 分子体積 (MV) は 460 cm3/mol と測定され、分子表面積は 557 cm2 です。 これは、その領域が抑制剤が金属表面を覆うのに十分な大きさであることを意味します。 したがって、顕著な抑制効率の向上とともに、金属表面に広範に高い抵抗効果をもたらします55。 核間反発 ENN は核間の静電反発を表し、5458.69 Hartees = 148,538.5096 eV であることがわかります。 また、これも非常に高いことから、阻害剤の十分な吸着能力が確認されました。 したがって、そのENN、大きな表面積、および含まれる多数のアルファおよびベータ電子により、その高い吸収性が保証されます。 また、計算から、ExpMin = 3.60D-02、ExpMax = 8.59D+03、ExpMxC = 1.30D+03 となります。 これは、配位結合を持つこれらの電子を介して合金表面によく吸着する電子供与性化合物として機能することを意味します56。

表面検査と量子化学計算を使用した、動電位分極とEISの推定の結果、次の点が結論付けられました。

icorr の値は、リン酸のモル濃度の増加とともに減少しました。

icorr の値は、陰イオン濃度の増加とともに増加し、阻害剤への関心の増加とともに減少しました。

CPE のアイデアに基づく定量的研究では、実験結果と理論データの間のより高いレベルの一致が得られ、現実世界のデータを解明するための提案されたモデル (2 時定数) の適用可能性が示されます。

298 K で 1.0 M NaCl を含む 3.0 M リン酸中の阻害剤濃度が増加すると、総抵抗 RT 値が増加します。

現在の研究中に使用および/または分析されたデータセットは、合理的な要求に応じて責任著者から入手できます。

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科学技術イノベーション資金庁 (STDF) がエジプト知識銀行 (EKB) と協力して提供するオープンアクセス資金。

カイロ大学理学部化学科、ギザ、12613、エジプト

シャマー・S・メダニー、ヤヒア・H・アハマド、アマニー・M・フェクリ

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すべての著者が主要な原稿テキストを書き、実験作業を実行します。 著者全員が原稿をレビューしました。

Shymaa S. Medany への通信。

著者らは競合する利害関係を宣言していません。

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転載と許可

Medany、SS、Ahmad、YH、Fekry、AM リン酸媒体中でストレプトマイシン薬剤を使用したモリブデン電極の腐食に関する実験的および理論的研究。 Sci Rep 13、4827 (2023)。 https://doi.org/10.1038/s41598-023-31886-0

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受信日: 2022 年 8 月 29 日

受理日: 2023 年 3 月 20 日

公開日: 2023 年 3 月 24 日

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-31886-0

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